铅量量的连续测定银合与铜一金中

银与金一样，银合 是金中一种悠久的贵金属， 具有货币和材料属性，铅量 银合金是铜量以银为基础和其他金属构成的合金， 根据国家标准方法 《贵金属合金化学分析方法银合金中银量的连定测定氯化钠电位滴定法》 可 知 ， 银 合 金 中 银 的续测 含 量 范 围 为 50% ～99.5%， 银合金可分为银铜合金 、银合 银铜镍合金 、金中银铜钯合金、铅量 银铜钒合金、铜量 银铜锌合金和银铜锌锰镍合金等。连定 大部分银合金中均含有铜，续测 其中铜的银合大致含量为 7.5%～50%， 铜的金中测定大多采用ICP 法和滴定法； 银铅锑合金是一种电器用的材料， 其中银 73%，铅量 铅 26%， 锑 1%， 其他杂质元素较少， 采用盐酸-氟化氨-邻菲罗啉联合掩蔽， 用 EDTA 滴定法测定铅 。 关于合金中铅和铜检测方法较多， 有滴定法、 AAS 法、 ICP-AES法和光电直读发射光谱法等， 这些方法均需要单独溶样， 分别测定铅量和铜量， 实验步骤繁琐，增加检测工作量。

由于贵金属样品检测属于按照抽样方案进行抽样检测， 不是全部样品检测， 而某些不法商家利用这一抽样性质， 在银合金中掺入成本低廉的铜和铅材料， 进行银合金买卖交易， 欺骗消费者。目前， 该类产品无相关国家标准分析检测， 对于非常规银合金的应用还未有报道， 这样会影响贵金属市场的有序发展。

因此， 本文针对同时含有高含量铅、 铜的银合金样品进行研究， 对于非常规银合金的检测分析， 开发了一次溶解样品， 采用 EDTA 滴定法测定铅量， 硫代硫酸钠滴定法测定铜量， 实现了银合金中铅和铜的连续测定， 操作简单， 节省人力物力， 节约成本， 精密度高， 准确度高， 为银产品的流通把好质量关， 为银材料行业的发展提供技术支撑。

 实验部分

1.1 主要试剂

盐酸 （ρ=1.19 g/mL）， 硝酸 （ρ=1.42 g/mL），硫酸 （ρ=1.84 g/mL）。

三氯化铁溶液 （100 g/L）。

乙酸—乙酸钠缓冲溶液 （pH 为 5.5）： 将 150g 无水乙酸钠溶于水中， 加入 15 mL 冰乙酸， 用水
稀释至 1 000 mL， 混匀。

二甲酚橙指示剂 （1 g/L）。

EDTA 标准溶液 （4.5 g/L）： 称取 4.5 g 乙二胺 四乙酸二钠于 400 mL 烧杯中， 加水并加热溶解，
冷却至室温， 转移至 1000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 放置三天后标定。浓溴水 （含量不小于 99.5%）。

乙酸—乙酸铵缓冲溶液 （300 g/L）： 称取 90 g乙酸铵， 置于 400 mL 烧杯中， 加 150 mL 水和 100
mL 冰乙酸， 溶解后， 用水稀释至 300 mL， 混匀。

饱和氟化氢铵溶液。

淀粉溶液 （5 g/L）。

硫氰酸钾溶液 （100 g/L）。

硫代硫酸钠标准溶液 （5 g/L）： 称取 50 g 硫代

硫酸钠 （Na2S2O3·5H2O） 于 1 000 mL 烧杯中， 加入 2 g 无水碳酸钠溶于 300 mL 煮沸并冷却的蒸馏水中， 移入 10 L 棕色容量瓶中， 用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约 10 L， 加入 10 mL 三氯甲烷， 静
置两周， 使用时过滤， 补加 1 mL 三氯甲烷， 混匀， 静置两小时。实验所用试剂均为分析纯试剂， 水为去离子水。

1.2 标准溶液的标定

1.2.1 EDTA 标准溶液的标定

移取 3 份 25 mL 浓度为 2 mg/mL 的铅标准溶液， 分别置于 400 mL 烧杯中， 加 50 mL 水， 加 2
滴二甲酚橙指示剂， 用氨水中和至微红色， 加 100mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液， 用 EDTA 标准溶液滴
定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。 随同做空白试验。 根据消耗 EDTA 标准溶液的体积 V1，计算出 EDTA 标准溶液的实际浓度 c1。

1.2.2 硫代硫酸钠标准溶液的标定

移取 3 份 50 mL 浓度为 1 mg/mL 的铜标准溶液， 分别置于 500 mL 锥形瓶中， 加入 5 mL 盐酸，
1 mL 浓度为 100 g/L 的三氯化铁溶液， 在电炉盘上低温蒸至 1 mL， 取下冷却， 用约 30 mL 水吹洗杯
壁， 煮沸， 取下冷却至室温， 按照分析步骤 1.3.2进行滴定， 根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V2， 计算出硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度 c2。

1.3 试验方法

1.3.1 铅量测定的试验方法

称取 0.3 g 合金样品， 置于 400 mL 烧杯中，加入 （15～20） mL （1+1） 硝酸溶液， 盖上表皿， 加热至试料完全溶解后， 取下冷却， 加入 10 mL硫酸， 继续加热至冒浓烟 2 min， 取下冷却， 用水吹洗表皿及杯壁， 加水至 100 mL， 煮沸保温 10min， 冷却至室温， 加入 5 mL 乙醇， 放置 1 h， 用
慢速定量滤纸过滤， 用 （2+98） 硫酸溶液洗涤烧杯及沉淀 6 次， 用水洗涤烧杯及沉淀 2 次， 保留
滤液用于铜量的测定， 将滤纸及沉淀一起放入原烧杯中， 加入 100 mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液， 加
热微沸 10 min， 取下冷却至室温， 加水至 200 mL，加入 5 滴二甲酚橙指示剂， 用 EDTA 标准溶液滴
定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。

1.3.2 铜量测定的试验方法

将上述收集的滤液置于 400 mL 烧杯中， 加入15 mL 盐酸、 5 mL 硝酸、 0.5 mL 浓溴水， 在电炉
盘上加热至白烟冒尽， 取下冷却， 加入 30 mL 水，加热盐类， 取下冷却至室温， 加入 1 mL 三氯化铁
溶液， 滴加乙酸—乙酸铵缓冲溶液至红色并过量 3mL， 加入 3 mL 饱和氟化氢铵溶液， 混匀， 加入 3 g 碘化钾摇匀， 立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色， 加入 2 mL 淀粉溶液， 继续滴定至
淡蓝色， 加入 4 mL 浓度为 100 g/L 的硫氰酸钾溶液， 继续滴定至蓝色消失为终点。

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